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实验室用气——标准气体

信息来源:www.cqjfqt.com 发布时间:2018-09-27

实验室用气主要包括两部分:一是为实验室处理和溶解试样提供热源的燃气;二是在分析工作中,某些仪器需要使用各种气体和用作色谱分析的载气,提供某种气源,处理高纯样品以及制备标准气体等。本节将对这两类气体作一介绍。

一、燃气

实验室中提供热源的燃气主要有天然气、煤气、液化石油气以及酒精喷灯等。分析实验使用这类燃气主要用于试样熔融分解和小型玻璃器皿制造,也可用于煤气沙浴。

实验室用气点一般设在通风橱内或专用实验台上,或者装有排气罩,以防排出有害气体。天然气或煤气管道安装都应符合国家颁布的标准、规范、不得随意安装、泄漏,防止事故发生。

实验人员在使用煤气喷灯时必须遵守操作规程,根据实际需要调节火焰大小温度高低。

二、实验室工艺用气

实验室用气根据工作要求不同,可有不同种类、不同等级的气体,气体等级有普通、纯和高纯之分。各类不同等级的气体装在钢瓶中,一般都有商品供应。其中有些气体的钢瓶是特制的,某些少量气体还可以在实验室制备。

(1)气瓶内装气体的分类

1)压缩气体。临界温度低于-10℃的气体,经加高压压缩,仍处于气态者称压缩气体,如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa称高压气瓶。

2)液化气体。临界温度≥10℃的气体,经加高压压缩,转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在通常情况下-10℃~70℃者称高压液化气体,如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃,且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体,如氨、氯、硫化氢等。

3)溶解气体。单纯加高压压缩,可产生分解、爆炸等危险性的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂,并由多孔性固体物充盛。在15℃以下压力达0.2MPa以上,称为溶解气体(或称气体溶液),如乙炔。

从气体的性质分类可分为剧毒气体,如氟氯等;易燃气体,如氢、一氧化碳等;助燃气体,如氧、氧化亚氮等;不燃气体,如氮、二氧化碳等。

(2)气瓶的存放及安全使用

1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间,并且要严禁明火,防暴晒。除不燃性气体外,一律不得进人实验楼内。 使用中的气瓶要直立,固定位置。

2)搬运气体瓶要轻拿轻放,防止捧掷、敲击滚滑或剧烈震动。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔断瓶嘴发生危险。

3)气瓶应定期做技术检验、耐压试验。

4)易起聚合反应的气体钢瓶,如乙烯、乙炔等,应在贮存期限内使用。

5)高压气瓶的减压器要专用,安装时螺扣要上紧,不得漏气。开启高压’气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。

6)瓶内气体不得全部用尽,一般配应保持0.2 —1MPa的余压,备充气单位检验取样所需及防止其他气体倒灌。

(3)气体净化方法。在痕量分析或要求超纯技术的工作中,气体或蒸气使用前通常都需要净化,除掉有害的杂质。例如,在气相色谱中,载气中的杂质对分析的影响是很大的。载气中杂质的存在将会缩短柱的使用寿命,降低柱的效率,引起基线漂移,降低检测器的效率和响应,使微量测定不准确。因此,载气在使用前要经过一定的净化。净化的要求主要取决于所用的检酬器、柱子的种类及分析的要求。

载气的预处理一般采用在室温下用硅胶、A4或5A分子筛,药用炭都需预先活化。净化干燥管一般由金属或有机玻璃圆筒制成,进气和出气口要用玻璃棉堵好,防止粉末吹入气路。

如果预处理不能满足检测器、色谱柱及分析上的要求,则可用下述方法进一步降低载气中的杂质含量。

(4)实验室中常用气体的制备与净化。对于几种在实验室里最常用的气体,如氢气、氮气、氨气.乙炔气、氧化亚氮等的实验室制备方法和净化方法,分别介绍如下。

1)氢气的制备与净化。在实验室里制取少量的氢气常用启普发生器。原料中的酸可以用硫酸、盐酸等,金属可以用锌、铁、镁等。工业上常用水、水煤气、天然气等来制备氢气。供高纯试剂或高纯元素生产所用的氢,多以电解水或电解氯化钠(食盐)溶液来制取。

一般氢气中的主要杂质有水蒸气、氧、微量氨、氯、二氧化碳、磷的化合物以及电解液的雾沫,少量的油蒸气等。

氢气的净化通常是使氢通过一系列的净化装置,各 种装置具有除去一定杂质的能力。多复气净化的方法和提纯工艺流程较多,但各种方法主要是以除去水和氧为基本出发点。

实验室中,日常所用的氢气钢瓶中的氢气的纯度对大多数用途已经足够了。当需要提纯时,可用钯催化剂使微量氧转化为水,然后用活性氧化铝或浓硫酸等作干燥剂充分脱水即可。如对氧要求不严格时,可让氢气先通过碱性的高锰酸钾溶液,再通过浓硫酸脱水即可。

必须注意的是,氢气和空气混合物的爆炸极限为4% —75%(体积分数)。当排出系统中的氢气降低压力时,必须把氢气放人空敞的大气中。

2)乙炔的制备与净化。乙炔的沸点为-84℃(升华)。在15℃和0. 3MPa压力下,100g酮中约能溶解30L乙炔。因为乙炔在0.2MPa压力下即能爆炸,所以将其溶于丙酮贮存在钢品中,溶有乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物质如硅藻土上,为了防止丙酮被乙炔气体带出乙块瓶必须直立着使用。

在实验室里少量乙炔使用碳化钙制备,其反应方法各式如下:

CaC2 +2H20-+C2H2↑+Ca(OH)2

在装有滴液漏斗和气体导出管的100ML圆度烧杯中,放置100ml碳化钙,在水冷却下从滴液漏斗慢慢滴加水,生成的乙炔气经过导管通人洗气瓶净化。根据不同的要求,可以选择适宜的净化程序。在洗气瓶中装入氢氧化钾溶液(500g/L)能除去CO2等酸性杂质。装人铬酸溶液

能除去硫化氢等还原性杂质,脱氧可用连苯三酚溶液。微量的丙酮用亚硫酸氢钠浓溶液洗脱或通过药用炭吸附除去。干燥可用氯化钙、硫酸或五氧化磷。

乙炔和空气混合物的燃烧极限为2.5% . 81%(体积分数)。乙炔不能跟银和铜溶液接触,因为它们能生成爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔中:辛谆,所以钢瓶装的乙炔是有毒的。

3)氮气的净化。为了除去钢瓶中所装氮气内含有的少量氧,可将氮气通过装有2g联苯三酚和6g氢氧化钾的50ml水溶液的洗涤瓶,然后用碱石灰干燥塔进行干燥。

4)氨气的制备与净化。氨气是有特殊刺激臭味的无色气体,熔点-77.7℃,沸点-33.35℃,非常容易落于水中,燃点651℃,在空气中的爆炸极限为15.3% -25%(体积分数),有毒性及腐蚀性,在空气中的允许浓度为100ug/g。

在实验室制备少量按气方法如下:在烧瓶中混合5份(质量)氯化铵粉末和7份(质量)新硝化的工业品熟石灰,向混合物中加人10份(质量)的水并充分搅拌,在沙浴上加热烧瓶时即可得到匀调的气流,然后在洗气瓶中用少量的水洗涤气体,并用固体氢氧化钾干燥。也可用硫酸铵代替氯化铵,用氢氧化钙或氢氧化钠代替氢氧化钾。

由于纯度为99.8%以上的液氨可以装入钢瓶出售,所以通常可直接使用,在室温下有0.8MPa左右的压力,如果使用氨用减压阀降至常压放出后,就可得到纯度很高的氨气。如为了除去微量油蒸气、二氧化碳等需要特别提纯干燥,可使氨气通过药用炭后再通过装有碱石灰或固

体氢氧化钠金属钠丝等一系列的干燥管,最后通过五氧化二磷完全干燥。

5)硫化氢的制备和净化。硫化氢为无色气体,具有腐败蛋臭味。在常温能被水吸收,1体积的水约可吸收2—3体积的气体,溶解度随温度升高而减小,在室温时的饱和溶液约为0. 1mol/L。硫化氢的水溶液叫作硫氢酸,它是一种弱酸。硫化氢为剧毒品。

硫化氢可装人钢瓶在市场出售,一般纯度在99.9%以上。市售的所谓“固态硫化氢”是一种有机硫化物,将其加热很容易制取出硫化氢。

实验室制备硫化氢可由硫化铁和盐酸、硫化钙和盐酸、硫化钙和氯化镁、硫氢化钠和氯化镁以及硫化钠和磷酸等相互作用的方法。

6)一氧化碳的制备和净化。-氧化碳毒性极强,无色、无臭,熔点-205.0℃,沸点-191.5℃,临界温度- 140.2℃,临界压力3.49MPa,密度为1.250g/L(0),燃点609℃,在空气中爆炸范围,下限为12.5%(体积分数)。

7)二氧化碳的净化。二氧化碳是一种无色无臭的气体。 升华点为-78.48℃,熔点为-55.7℃ ,在100mL水中的溶解度:0℃时为171mL;20℃时为88mL;60℃时为36mL二氧化碳。0℃时气态密度为1.977g/L。液态密度0℃时为0.914g/cm。

钢瓶装的二氧化碳可能含有的杂质是:水蒸气、一- 氧化碳、辄、氮,在少数情况下含有痕量的硫化氢、二氧化硫等。

瓶装二氧化碳的提纯方法如下:使二氧化碳气体依次通过两个装有乙酸铬(Ⅱ)的溶液的洗涤瓶,用以除去大部分氧。再通过装着小块的碳酸氢钾的U形管,用以除去酸蒸气。通过装着高锰酸钾溶液的洗涤瓶用以除去硫化氢。再通过盛有浓硫酸的洗涤瓶进行干燥。最后再通过装有活性铜和氧化铜并加热至20的管,借以除去最近残余的氧和一氧化碳。 倘若二氧化碳中不含这些杂质的某一种,则可免去相应的装置。

8)-氧化二氮的制备和净化。一氧化二氦为无色气体,熔点-90.6C,沸点-88.5℃。常温时在水中的溶解度和二氧化碳相同,1个体积的水可溶解1个体积的气体。

纯度相当高的一氧化-氮在原子吸收光谱分析中作助燃剂,在医学上作麻醉剂。已有钢后市售。若再行提纯时,可将这种一氧化二氮在五氧化磷上通过之后,用液体冷凝,再用减压分馏蒸馏即可。

一氧化二氯的制备是用硝酸铵分解法。将纯硝酸铵放在电烘箱中,在160℃ ~170℃加热使其完全脱水,将其熔融物放在玻璃干燥器中使用其凝固。将它研成粉末装到带有支管的圆鹿烧瓶里、烧瓶上部绕,上加热线圈,以防止反应中生成的水冷凝回流到硝酸铵熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷却,使生成的水大部分冷凝下来,烧瓶在金属网上加执要非常注意,在170℃开始反应,为了防止产生氮气及氧化氮,温度不得超过250℃。因为是放热反应,加热过急或烧瓶中硝酸铵过多都有引起爆炸性反应的危险,所以避免这种情况。产生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通过得以洗涤。微量氧用碱性连二硫酸盐水溶液洗涤除去。因为一氧化二氮在水中的溶解度相当大,故应将气体收集在先充满食盐饱和溶液或热水的贮气器中。

三、气体安全使用

无论是实验室制得的气体还是钢瓶中的气体,在使用之前都必须预先纯化以除去痕量其他气体杂质,并需要防止尘埃污染和吸湿。

高纯气体污染主要发生在贮藏、运输和计量的过程中。保持高纯气体的质量的关键是谨慎处理高纯气体。在实际工作中,要使高纯气体不受污染,需要有许多严格的控制措施,在条件许

可的实验室都应设置专用的贮气室,将氧化性气体与还原性气体分开放置,将可燃性气体与不可燃气体分开放置,以防止意外爆炸事故发生。在使用高纯气体时,为保证高纯气体不受污染或将污染减少到最低程度,应注意下列问题。

(1)选用合适的压,力调节阀和传输管道。压力调节阀要求严密不漏气,输出压力稳定;调节阀与气体接触部分的构件具有耐腐蚀性;在阀内或管道内配备过滤器(如烧结金属过滤器或微孔过滤系统),以便滤除微粒,减低颗粒物质在高纯气体中的含量。

传输管道应尽可能采用洁净的金属管如不锈钢或聚四氟乙烯管。管子安装只能用聚四氟乙烯扎带。

(2)严格清洗气体传输系统的各组成部分,必须事先用合适的去油脂溶剂如三氯乙烯清洗管道等部件上的微粒、油污、吸附物、水分等。各部件组装后在使用之前,应抽空并用惰性气体如干燥的氮气来吹冼用以除去水气等杂质。

(3)限定气瓶的使用最低压力,因为在高压下气体中的杂质可能吸附在气瓶内壁上,而当气瓶压力下降时,被吸附在内壁上的杂质会解吸下来,因而,应限定气瓶最低的使用压力。

(4)在使用过程中,要经常检查气瓶和传输系统的密闭性,若发现漏气,应及时采取措施。

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